用液相色谱仪进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化其具体原因部分可分解为:
1、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定
2、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等
3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡
关于快速变化问题
1、流速发生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定
2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。
3、液相色谱仪流动相不合适,解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合
色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?
1、柱效要高
2、热稳定性好
3、化学惰性强
具体选择应注意
1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析
2、柱子内径。内径大小决定柱容量
3、液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄
4、柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长
度
5、外涂层(柱体)的选择
6、另外还有仪器型号、分析对象等因素